參照HJ683執(zhí)行。采樣體積至少在50L以上。

5.4樣品保存和運輸

采樣罐采集樣品后常溫條件下保存和運輸，運輸過程中應(yīng)防止磕碰、泄漏和污染。吸附管采集樣品后使用密封帽封閉兩端管口，并用錫紙或鋁箔包嚴(yán)，4°C以下保存與運輸。

采集后的樣品應(yīng)盡快分析，采樣罐采集的樣品在20d內(nèi)完成分析，吸附管采集的樣品在30d內(nèi)分析完畢。

5.5采樣記錄

樣品采集時，應(yīng)記錄監(jiān)測點位、采樣時間、氣象條件、人員信息、監(jiān)測點周邊環(huán)境狀況及變化。站點空氣自動監(jiān)測系統(tǒng)有氣象設(shè)備的，氣象參數(shù)采用該站點空氣自動監(jiān)測系統(tǒng)的結(jié)果。采樣記錄表格式參見附錄E。

6測定方法

6.1非甲烷碳氫化合物

各實驗室根據(jù)儀器配備情況可選擇以下任意一種方法測定樣品中非甲烷碳氫化合物，方法詳見附錄B~D。

6.1.1氣相色譜-氫離子火焰檢測器/質(zhì)譜法

樣品中的臭氧前體有機物經(jīng)冷阱預(yù)濃縮，除去水及惰性氣體后，進入氣相色譜分離，用氫火焰離子火焰檢測器檢測C2~C3目標(biāo)化合物，用質(zhì)譜檢測器檢測其余目標(biāo)化合物。

6.1.2氣相色譜-氫離子火焰檢測法

采集后的樣品采用冷阱預(yù)濃縮，除去水及惰性氣體，進入氣相色譜分離，用極性色譜柱分離C2~C3目標(biāo)化合物，用非極性色譜柱分離其余目標(biāo)化合物，分別用氫火焰離子化檢測器檢測。

6.1.3氣相色譜-質(zhì)譜法

采集后的樣品經(jīng)三級冷阱預(yù)濃縮后，除去水及惰性氣體，經(jīng)配有柱溫箱冷卻裝置的氣相色譜分離，質(zhì)譜檢測器檢測。

6.2醛酮類含氧有機物

樣品中醛酮類有機物采用HJ683進行分析。使用改進的C18柱、苯基柱或其他等效色譜柱，優(yōu)化流動相等淋洗條件，解決該標(biāo)準(zhǔn)中丙烯醛和丙酮色譜峰分不開的問題。

7質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

7.1監(jiān)測人員要求

樣品的采集和分析人員必須持相關(guān)項目的上崗證。

7.2監(jiān)測儀器管理與定期檢查

計量器具和設(shè)備應(yīng)按有關(guān)規(guī)定定期校驗和維護，檢定合格后方可使用。

7.3實驗室一般性要求

實驗環(huán)境應(yīng)遠離有機溶劑，避免丙酮等的干擾。

7.4采樣質(zhì)量控制

7.4.1采樣罐采樣

采樣罐應(yīng)專罐專用，不得與污染源采樣罐混用。

（1）清洗采樣罐

采樣罐使用前，應(yīng)在實驗室使用罐清洗裝置對采樣罐進行清洗，并記錄采樣罐的清洗時間。每清洗20只采樣罐應(yīng)至少抽測一只采樣罐，目標(biāo)化合物的濃度均應(yīng)低于方法檢出限。

（2）氣密性檢查

每次采樣前，應(yīng)采用加壓或抽真空方式對采樣罐的氣密性進行檢查，確認無漏氣后方可進行采樣。以下指標(biāo)可確認采樣罐氣密性良好：將采樣罐內(nèi)充入氣體至207kPa(30psig)，關(guān)閉閥門放置24h后檢驗，罐內(nèi)壓降不超過13.8kPa(2psig)；或?qū)⒉蓸庸迌?nèi)抽真空至6.7Pa(50mtorr)，關(guān)閉閥門放置24h后檢驗，罐內(nèi)真空度與原真空度差值不高于2.6Pa(20mtorr)。

（3）限流閥校準(zhǔn)

采用限流閥進行恒速采樣，限流閥使用前需經(jīng)過流量校準(zhǔn)，流量誤差應(yīng)＜5%，采樣時流量應(yīng)穩(wěn)定。

（4）進氣口密封

采樣前后，采樣罐進氣口應(yīng)采用不銹鋼或聚四氟乙烯密封帽密封，防止接口處受污染。

（5）標(biāo)簽記錄

采樣罐及采樣管應(yīng)帶有清晰標(biāo)簽，標(biāo)明采樣日期與時間、采樣地點、采樣人員、分析物質(zhì)。

7.3.2吸附管采樣

吸附管在采樣過程中要確保沒有穿透，穿透容量控制參照HJ683執(zhí)行。

7.4監(jiān)測分析的質(zhì)量控制

7.4.1質(zhì)量控制的一般要求

（1）將本項分析測試工作納入到根據(jù)HJ630建立的質(zhì)量管理體系中。

（2）監(jiān)測單位開展監(jiān)測前，應(yīng)先按照HJ168的有關(guān)規(guī)定進行方法證實。

7.4.2校準(zhǔn)曲線

標(biāo)準(zhǔn)使用氣可采用動態(tài)稀釋儀將高濃度標(biāo)準(zhǔn)氣體進行稀釋配制，每年應(yīng)對稀釋儀的質(zhì)量流量計進行校準(zhǔn)。

校準(zhǔn)曲線至少包括5個不同的濃度點（不含0點），濃度范圍應(yīng)覆蓋待測樣品的濃度，如果待測樣品目標(biāo)化合物之間濃度差異在一個數(shù)量級以上，按普適原則，建立符合大多數(shù)目標(biāo)化合物的校準(zhǔn)曲線，對高濃度目標(biāo)化合物單獨建立校準(zhǔn)曲線。

每日測定樣品前，以校準(zhǔn)曲線中間點進行校準(zhǔn)，其測定結(jié)果與理論濃度值偏差應(yīng)≤30%。

7.4.3空白測定

（1）實驗室空白

采樣罐：以清潔采樣罐注入高純氮氣作為實驗室空白，每批樣品分析前必須進行實驗室空白測試。各目標(biāo)化合物濃度測定值應(yīng)小于方法檢出限。

采樣管：每一批采樣管至少抽取5%（至少1個）進行空白值檢驗，空白值應(yīng)滿足以下要求：甲醛＜0.15μg/管；乙醛＜0.10μg/管；丙酮＜0.30μg/管。

（2）運輸空白

每批次樣品至少分析一個運輸空白樣品，各項監(jiān)測目標(biāo)化合物濃度測定值應(yīng)小于方法檢出限。采樣罐運輸空白樣品為經(jīng)過清洗后、充滿高純氮氣的容器，與采樣容器一同送至采樣點位，再隨采集的樣品運回實驗室，按分析步驟進行分析。運輸空白應(yīng)在所有樣品分析之前分析，如超過質(zhì)控要求，本批次樣品無效。

7.4.4分析過程的質(zhì)量控制

精密度控制：一般每批次進行不少于5%（至少1個）的實驗室平行樣測定。平行樣中目標(biāo)化合物的相對偏差應(yīng)≤30%。

準(zhǔn)確度控制：使用含有監(jiān)測目標(biāo)化合物的有證標(biāo)準(zhǔn)氣體進行測定，標(biāo)準(zhǔn)氣體的不確定度應(yīng)不超過±5%。

8記錄

記錄按照統(tǒng)一記錄表格記錄，分別記錄采樣、分析測試、監(jiān)測數(shù)據(jù)匯總等內(nèi)容，參見附錄E。

9數(shù)據(jù)審核與上報

編輯：張偉