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環(huán)保部發(fā)布《環(huán)境空氣臭氧前體有機物手工監(jiān)測技術要求(試行)》

時間:2018-02-28 13:22

來源:環(huán)保部

9.1分析結果的審核

監(jiān)測結果(包括采樣和實驗記錄、監(jiān)測數據及質控數據等)審核主要包括:(1)采樣操作過程是否規(guī)范、完整,對采樣過程各參數允許范圍進行檢查,包括體積、流速、起止時間、持續(xù)時間、采樣罐壓力等;(2)實驗室分析記錄是否規(guī)范、完整,包括有效數字等;(3)質控指標復核,確保各項質控指標合格。對審核判定為無效的數據,應在提交上報數據時加以說明。

9.2數據匯總及審定

審核通過后匯總上報。數據報送部門按照規(guī)定的格式匯總監(jiān)測結果,并經相關負責人審

核審定。

9.3數據上報

審定后的數據匯總表按照規(guī)定的格式、方式和時間簽發(fā)報出。

10報告

10.1監(jiān)測報告

根據監(jiān)測工作要求應定期編寫并提交監(jiān)測報告,監(jiān)測報告應包括以下全部或部分內容。

(1)概述

項目任務來源、目的、承擔單位、實施時間與時段、合作單位等。概括闡述總體監(jiān)測情況和結果。

(2)監(jiān)測概況

簡要說明監(jiān)測區(qū)域、范圍、點位情況、監(jiān)測時間與頻次、監(jiān)測項目、調查內容等。

(3)監(jiān)測結果與綜合分析

按點位或區(qū)域分析監(jiān)測結果反映的特征進行污染狀況分析。

(4)必要的對策措施與建議

必要時,依據監(jiān)測與評價結果提出相應建議。

(5)附監(jiān)測、調查結果統(tǒng)計報表

10.2質量保證與質量控制報告

監(jiān)測工作任務(包括年度工作)完成后,應對監(jiān)測質量保證與質量控制進行總結,以體現監(jiān)測工作的規(guī)范性和數據的科學性與準確性。報告應包括以下全部或部分內容。

(1)前言

項目任務來源、監(jiān)測目的、監(jiān)測任務實施單位、實施時間與時段、合作單位等的簡要說明。概括闡述監(jiān)測過程質量控制與質量保證情況及總體質控結論。

(2)質控概況

簡要說明監(jiān)測點位、監(jiān)測時間、質控措施、實施監(jiān)測單位資質、人員上崗、儀器設備檢定等情況。

(3)結果與評價

說明質量控制的方式和方法,并對樣品的受控情況進行統(tǒng)計,對精密度和準確度進行評價,列出各項目的相對偏差、相對標準偏差、相對誤差及合格率等結果。

質量控制結果的評價需要對同一區(qū)域(不同單位、不同監(jiān)測時段)質量控制結果比較分析,對共性問題進行原因分析。

(4)問題與對策措施

如依據質量控制結果發(fā)現問題,提出整改對策與措施。

(5)附質量控制結果統(tǒng)計報表

附錄A

(規(guī)范性附錄)

臭氧前體有機物監(jiān)測清單

表A.1 臭氧前體有機物監(jiān)測清單

附錄B

(資料性附錄)

環(huán)境空氣臭氧前體有機物的測定罐采樣/氣相色譜-氫離子火焰檢測器/質譜檢測器聯(lián)用法

警告:本方法所使用標準品為易散逸的有毒化合物,應在通風條件下使用,操作應按規(guī)定要求佩戴防護器具,避免吸入或接觸皮膚和衣物。

B.1 適用范圍

本方法規(guī)定了測定環(huán)境空氣中臭氧前體有機物的罐采樣/氣相色譜-氫離子火焰檢測器/質譜檢測器聯(lián)用方法。

本方法適用于環(huán)境空氣中乙烯等57 種臭氧前體有機物的測定。如果通過方法適用性驗證,其他揮發(fā)性有機物也可以采用本方法測定。

B.2 規(guī)范性引用文件

本方法內容引用了下列文件中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本方法。

HJ 194 環(huán)境空氣質量手工監(jiān)測技術規(guī)范

GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

B.3 方法原理

用內壁惰性化處理的不銹鋼罐采集環(huán)境空氣樣品,然后樣品經冷阱預濃縮,除去水及惰性氣體后,進入氣相色譜分離,用氫火焰離子化檢測器檢測C2~C3 目標化合物,用質譜檢測器檢測其余目標化合物。C2~C3 目標化合物用保留時間定性,外標法定量;其余目標化合物用保留時間和質譜圖與標準物質比對定性,內標法定量。

B.4 干擾及消除

B.4.1 實驗室環(huán)境應完全遠離有機溶劑,保證沒有有機溶劑和其他揮發(fā)性有機物的本底干擾。

B.4.2 進樣系統(tǒng)、預濃縮系統(tǒng)中氣路連接材料揮發(fā)出的揮發(fā)性有機物會對分析造成干擾,適當升高溫度、延長烘烤時間,將干擾降至最低。

B.4.3 所有樣品經過的管路和接頭均需進行惰性化處理并保溫,以消除樣品吸附、冷凝和交叉污染。

B.4.4 易揮發(fā)性有機物(尤其是氟碳化合物)在運輸保存過程中可能會經閥門等部件擴散進

罐中,從而污染樣品。當樣品罐內壓力小于大氣壓時尤其容易發(fā)生。樣品采集結束后,須確認閥門完全關閉,用密封帽密封罐采樣口,隔絕外界氣體,可有效降低此類干擾。

B.4.5 樣品中過量的水汽和二氧化碳將會對分析造成干擾,所以分析系統(tǒng)必須裝有除水汽和除二氧化碳裝置。

B.4.6 同時分析高濃度樣品和低濃度樣品時,高濃度樣品會對低濃度樣品的檢測產生記憶效應。因此,在分析一個高濃度樣品后,應伴隨分析一個空白樣品,以確認系統(tǒng)是否受到污染。

B.4.7 每個被測高濃度樣品的真空罐清洗后,應在下一次使用前進行本底污染分析。

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編輯:張偉

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