C.5 試劑和材料

C.5.1 標(biāo)準(zhǔn)氣：57種VOCs標(biāo)準(zhǔn)氣體，濃度為1 μmol/mol。高壓鋼瓶保存，鋼瓶壓力不低于1.0MPa，可保存1 年(或參見標(biāo)氣證書的相關(guān)說明)。

C.5.2 標(biāo)準(zhǔn)使用氣：使用氣體稀釋裝置(C.6.6)，將標(biāo)準(zhǔn)氣(C.5.1)用高純氮?dú)?C.5.7)稀釋至10 nmol/mol，可保存30 d。

C.5.3 實(shí)驗(yàn)用水：電阻率≥18.0M?˙cm(25℃)，其余指標(biāo)應(yīng)符合GB/T 6682 中的一級(jí)水標(biāo)準(zhǔn)。

C.5.4 載氣：高純氮?dú)猓兌取?9.999%。

C.5.5 燃燒氣：氫氣，純度≥99.95%。

C.5.6 助燃?xì)猓簤嚎s空氣。

C.5.7 稀釋氣：高純氮?dú)?純度≥99.999%)或高純空氣(純度≥99.999%)，帶除烴裝置。

C.5.8 制冷劑：液氮，或其他制冷方式。

C.6 儀器和設(shè)備

C.6.1 氣相色譜儀：具氫火焰離子化檢測器(FID)。

C.6.2 毛細(xì)管色譜柱：石英毛細(xì)管色譜柱1，60 m×320 μm×1 μm，固定相為100%二甲基聚硅氧烷;石英毛細(xì)管色譜柱2，30 m×320 μm×0.2 μm，固定相為苯乙烯-二乙烯基苯;或使用其他等效的毛細(xì)管色譜柱。

C.6.3 氣體冷阱濃縮儀：具有自動(dòng)定量取樣汽及自動(dòng)添加標(biāo)準(zhǔn)氣體、內(nèi)標(biāo)的功能。采用液氮制冷，其他制冷方式如能達(dá)到有效除水汽、除二氧化碳效果，也可使用。氣體冷阱濃縮儀與氣相色譜儀連接管路均使用惰性化材質(zhì)，并能在50 ℃~150 ℃范圍加熱。

C.6.4 濃縮儀自動(dòng)進(jìn)樣器：可實(shí)現(xiàn)采樣罐樣品自動(dòng)進(jìn)樣。

C.6.5 罐清洗裝置：能將采樣罐抽至真空(<6.7 Pa);連接頭為內(nèi)壁惰性化處理的不銹鋼材料，連接多個(gè)采樣罐到清洗系統(tǒng)進(jìn)行同時(shí)清洗。

C.6.6 氣體稀釋裝置：最大稀釋倍數(shù)可達(dá)100倍。

C.6.7 采樣罐：內(nèi)壁惰性化處理的不銹鋼罐，容積3.2 L或6 L。

C.6.8 流量控制器：帶有顆粒物過濾器，孔徑≤10 μm，與采樣罐配套使用，使用前需經(jīng)校準(zhǔn)流量計(jì)校準(zhǔn)。

C.6.9 校準(zhǔn)流量計(jì)：在10 ml/min~500 ml/min范圍精確測定流量。

C.6.10 真空壓力表：精度要求≤7 kPa(1 psi)，壓力范圍：-101 kPa~202 kPa。

C.7 樣品

參見附錄B中B.7。

C.8 分析步驟

C.8.1 儀器參考條件

C.8.1.1 樣品預(yù)濃縮參考條件(液氮制冷)

一級(jí)冷阱：捕集溫度：-150℃;解析溫度：10℃;閥溫：100℃;烘烤溫度：150℃;烘烤時(shí)間：15 min;

二級(jí)冷阱：捕集溫度：-30℃;解析溫度：180℃;烘烤溫度：190℃;烘烤時(shí)間：15 min;

三級(jí)聚焦：聚焦溫度：-160℃;解析時(shí)間：2.5 min。

注：若采用其他制冷方式，預(yù)濃縮分析條件可參考儀器規(guī)定。

C.8.1.2 GC-FID 分析條件

C2~C3目標(biāo)化合物采用石英毛細(xì)管色譜柱2(C.6.2)測定;其他目標(biāo)化合物采用石英毛細(xì)管色譜柱1(C.6.2)測定，參考條件如下：

程序升溫：36℃保持5 min，以5℃/min 的速率升溫至150℃，保持0 min;再以15℃/min的速率升溫至220℃，保持15 min。

色譜柱流量：1.5 ml/min;

進(jìn)樣口溫度：180℃。

C.8.2 校準(zhǔn)

C.8.2.1 標(biāo)準(zhǔn)使用氣體配制

采用氣體稀釋裝置(C.6.6)，通過調(diào)節(jié)標(biāo)準(zhǔn)混合氣體和稀釋氣的流量比配制標(biāo)準(zhǔn)使用氣體。標(biāo)氣氣路的減壓閥和連接氣路應(yīng)采用惰性化處理的不銹鋼材質(zhì)，減少吸附。流量設(shè)定值應(yīng)位于質(zhì)量流量控制器滿量程的10%~90%之間，以獲取更為準(zhǔn)確的結(jié)果。稀釋后標(biāo)氣濃度按公式(C.1)計(jì)算。

C.8.2.2 繪制校準(zhǔn)曲線

分別抽取50.0ml、100 ml、200 ml、400 ml、600ml、800 ml 混合標(biāo)準(zhǔn)使用氣(C.5.2)，相當(dāng)于各校準(zhǔn)點(diǎn)濃度分別nmol/mol、2.5 nmol/mol、5.0 nmol/mol、10.0 nmol/mol、15.0nmol/mol、20.0 nmol/mol(可根據(jù)實(shí)際樣品情況調(diào)整)，按照儀器參考條件，依次從低濃度到高濃度進(jìn)行測定，記錄標(biāo)準(zhǔn)系列目標(biāo)化合物的保留時(shí)間和響應(yīng)值，以目標(biāo)化合物的濃度為橫坐標(biāo)，色譜峰響應(yīng)值為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。

校準(zhǔn)曲線至少應(yīng)含5 個(gè)濃度點(diǎn)，濃度選取可根據(jù)樣品實(shí)際情況進(jìn)行調(diào)整。

C.8.2.3 色譜圖

在規(guī)定的色譜條件下，C2~C3 目標(biāo)化合物的色譜圖見圖C.1，其余目標(biāo)化合物的色譜圖見圖C.2。

C.8.3 試樣的測定

將制備好的樣品固定于自動(dòng)進(jìn)樣器上，取400 ml 樣品濃縮分析，按照儀器參考條件(C.8.1)進(jìn)行測定。

C.8.4 空白試樣的測定

按照與樣品測定相同的步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室空白和運(yùn)輸空白的測定。

C.9 結(jié)果計(jì)算與表示

C.9.1 目標(biāo)化合物的定性

目標(biāo)化合物根據(jù)相對(duì)保留時(shí)間定性，應(yīng)多次分析標(biāo)準(zhǔn)氣體得到目標(biāo)化合物的保留時(shí)間均值，以平均保留時(shí)間±3 倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差為保留時(shí)間窗口，樣品中目標(biāo)化合物的保留時(shí)間應(yīng)在其范圍內(nèi)。

C.9.2 目標(biāo)化合物的定量

用外標(biāo)法定量，按照公式(C.2)計(jì)算

C.10 質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

C.10.1 采樣過程的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

編輯：張偉