時間:2020-09-10 10:25
來源: 上海市市場監(jiān)管局
5.3.3 運(yùn)維監(jiān)管
為保證儀器日常運(yùn)維工作按照要求保質(zhì)保量完成,建議對運(yùn)維工作定期進(jìn)行監(jiān)管:監(jiān)管內(nèi)容包括站房環(huán)境、儀器設(shè)備狀態(tài)、數(shù)據(jù)完整性與有效性、運(yùn)維工作完成率、表格記錄與人員技術(shù)水平等方面;監(jiān)管方式包括運(yùn)維月度總結(jié)會、與運(yùn)維方無利害關(guān)系的第三方開展現(xiàn)場核查。
5.4質(zhì)量保證
5.4.1量值溯源
為保證長三角區(qū)域內(nèi)測試數(shù)據(jù)的可靠性、統(tǒng)一性和可比性,儀器的定量器具在投入使用前需進(jìn)行量值溯源,并建立周期性溯源計劃并實(shí)施,保證監(jiān)測儀器在有效期內(nèi)使用。
大氣顆粒物組分自動監(jiān)測的量值溯源主要包括標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(標(biāo)準(zhǔn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)膜片、標(biāo)準(zhǔn)小球)、輔助定量器具等。VOCs自動監(jiān)測系統(tǒng)的量值溯源主要包括標(biāo)準(zhǔn)氣體的溯源和稀釋裝置中流量的溯源兩種。
顆粒物組分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):應(yīng)使用具有溯源性的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(如標(biāo)準(zhǔn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)樣品和標(biāo)準(zhǔn)膜片等)對系統(tǒng)進(jìn)行校準(zhǔn),標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)推薦使用國家標(biāo)準(zhǔn)溶液(GBW和GBW-E)、國家標(biāo)準(zhǔn)樣品(GSB);進(jìn)口標(biāo)準(zhǔn)膜片應(yīng)能溯源至國際權(quán)威的計量機(jī)構(gòu)(如NIST 等)。標(biāo)準(zhǔn)溶液在使用前,需經(jīng)實(shí)驗(yàn)室離子色譜進(jìn)行校核,其母液留樣保存三個月以上,接受抽測核驗(yàn)。
輔助定量器具:移液槍、注射器等定量器具,每年至少校準(zhǔn)一次。
標(biāo)準(zhǔn)氣體:標(biāo)準(zhǔn)氣體是VOCs定量的核心,應(yīng)使用國家一級標(biāo)氣以上的標(biāo)準(zhǔn)氣體;標(biāo)準(zhǔn)氣體可追溯至NIST。長三角區(qū)域各省超級站的VOCs儀器標(biāo)氣可考慮定期送至實(shí)驗(yàn)室開展不同標(biāo)氣的比對測試,每個標(biāo)準(zhǔn)氣體三次平行測定結(jié)果的相對偏差應(yīng)不超過±30%。
零氣發(fā)生器:應(yīng)定期檢查零氣發(fā)生器的溫度控制和壓力是否正常,氣路是否漏氣;溫度控制器出現(xiàn)故障報警或維修更換后,必須用工作標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行校準(zhǔn);應(yīng)定期檢查并排空空氣壓縮機(jī)儲氣瓶中的積水;按照儀器說明書的要求,對零氣發(fā)生器中的分子篩、氧化劑、活性炭等氣體凈化材料定期更換,凈化材料每6個月至少更換一次。若發(fā)現(xiàn)各項(xiàng)目的監(jiān)測誤差和零點(diǎn)漂移明顯增大,應(yīng)查明原因,必要時更換凈化材料。
動態(tài)校準(zhǔn)儀:應(yīng)具備能準(zhǔn)確稀釋標(biāo)氣濃度到1nmol/mol以下的的稀釋能力;校準(zhǔn)系統(tǒng)內(nèi)部管路應(yīng)盡可能短,并設(shè)計惰性化處置的管路,使其不與PAMS監(jiān)測因子反應(yīng)、不釋放干擾物、不吸附監(jiān)測污染物;校準(zhǔn)系統(tǒng)中的流量計或壓力計應(yīng)選用經(jīng)與國家或地方計量檢定/溯源的基準(zhǔn)流量計或壓力計進(jìn)行季度的流量檢查。
5.4.2 績效審核
績效審核是質(zhì)量目標(biāo)評估的過程。由區(qū)域質(zhì)量管理協(xié)調(diào)組每年組織一次對納入長三角區(qū)域大氣超級站內(nèi)的自動監(jiān)測系統(tǒng)工作開展績效審核,驗(yàn)證其工作是否達(dá)到質(zhì)量目標(biāo)要求。審核程序包括質(zhì)量保證系統(tǒng)的所有范疇,即包括數(shù)據(jù)質(zhì)量審核、質(zhì)控審核和系統(tǒng)審核三種。
(1)數(shù)據(jù)質(zhì)量審核
數(shù)據(jù)質(zhì)量審核需要對從數(shù)據(jù)采集到報告的所有過程開展詳細(xì)的評價。評價的內(nèi)容不僅包括:數(shù)據(jù)的記錄和保存,數(shù)據(jù)計算方程,數(shù)據(jù)處理文件,數(shù)據(jù)完整性,質(zhì)控數(shù)據(jù);還包括譜圖質(zhì)量檢查,數(shù)據(jù)相關(guān)性檢驗(yàn)等。數(shù)據(jù)完整率與數(shù)據(jù)有效率是數(shù)據(jù)質(zhì)量審核的核心。
(2)質(zhì)控審核
質(zhì)控審核是質(zhì)量保證工作的核心部分,是對一個測量系統(tǒng)開展獨(dú)立的定量評價和分析的程序。性能審核內(nèi)容至少應(yīng)包括準(zhǔn)確度、精密度等。 具體操作如附錄A所示。
(3)系統(tǒng)審核
通過檢查質(zhì)量系統(tǒng)內(nèi)各個范疇,包括質(zhì)量管理計劃與實(shí)施、成效目標(biāo)的符合性、人員資源配置的合理性、內(nèi)部審核和預(yù)防糾正措施成效的評估、新監(jiān)測技術(shù)和設(shè)備的可用性等,保證系統(tǒng)持續(xù)準(zhǔn)確和有效,建立系統(tǒng)運(yùn)行考核制度、質(zhì)量管理體系運(yùn)行監(jiān)審制度、系統(tǒng)運(yùn)行有效性審核與評價程序等。即獨(dú)立審核監(jiān)測網(wǎng)絡(luò)的運(yùn)作,考核整個監(jiān)測網(wǎng)絡(luò)和各子站監(jiān)測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度。
5.4.3 運(yùn)維管理
對大氣超級站運(yùn)維單位進(jìn)行管理,對其人員配置、備機(jī)耗材配件、內(nèi)部質(zhì)量控制與管理等進(jìn)行監(jiān)督,保證其有能力按時按量完成運(yùn)維工作。
5.4.4人員管理
大氣超級站運(yùn)維人員應(yīng)充分掌握儀器原理、結(jié)構(gòu)、運(yùn)維、故障維修、校準(zhǔn)及質(zhì)保保證等知識與技能,大氣超級站所屬單位可對人員進(jìn)行上崗考核,持證人員方可操作儀器,并定期開展技術(shù)培訓(xùn)。
5.5數(shù)據(jù)審核
對于采集到的在線監(jiān)測數(shù)據(jù),開展三級數(shù)據(jù)審核,具體職責(zé)、分工及工作內(nèi)容請見附錄B。
數(shù)據(jù)審核內(nèi)容可分為完整性審核、空間一致性審核、歷史一致性審核和異常/離群數(shù)據(jù)處理,具體請見附錄C。
(1)完整性審核:主要涉及小時數(shù)據(jù)、日數(shù)據(jù)、月數(shù)據(jù)和年數(shù)據(jù)的完整性審核。
(2)空間一致性審核:對比多個站點(diǎn)相同污染物濃度的時間序列,判斷數(shù)據(jù)有效性。
(3)歷史一致性審核:主要涉及數(shù)據(jù)界限值審核、數(shù)據(jù)相關(guān)性審核、常檢出物種審核、數(shù)據(jù)合理性審核。
(4)異常/離群數(shù)據(jù)審核與處理:審核數(shù)據(jù)的結(jié)果一般有有效數(shù)據(jù)、存疑數(shù)據(jù)和無效數(shù)據(jù)三種。其中:經(jīng)數(shù)據(jù)審核且滿足數(shù)據(jù)審核規(guī)則的有效數(shù)據(jù)直接保留;經(jīng)數(shù)據(jù)審核為存疑數(shù)據(jù)的,需對設(shè)備狀態(tài)、維護(hù)校準(zhǔn)記錄、譜圖進(jìn)行確認(rèn),若由于保留時間造成的數(shù)據(jù)異常,重積分后再次進(jìn)行數(shù)據(jù)上傳;若由于儀器性能等不滿足要求造成的,直接做無效刪除處理;若無法確認(rèn)原因的其他存疑數(shù)據(jù)進(jìn)行標(biāo)記并注明理由,以備數(shù)據(jù)分析人員參考;無效數(shù)據(jù)直接進(jìn)行刪除處理,并標(biāo)明無效數(shù)據(jù)判斷原因。
6 協(xié)調(diào)機(jī)制
為保障長三角區(qū)域大氣超級站質(zhì)控質(zhì)保工作按照本規(guī)范執(zhí)行,并推動區(qū)域內(nèi)質(zhì)量工作的不斷完善,需配套相應(yīng)協(xié)調(diào)機(jī)制。
6.1 區(qū)域質(zhì)量管理協(xié)調(diào)組
在中國環(huán)境監(jiān)測總站的指導(dǎo)下,由三省一市省級環(huán)境監(jiān)測中心分管領(lǐng)導(dǎo)和具體負(fù)責(zé)人組成,每年定期組織召開區(qū)域質(zhì)量管理交流會,協(xié)調(diào)討論有關(guān)長三角區(qū)域大氣超級站質(zhì)量相關(guān)的技術(shù)工作,負(fù)責(zé)制定和修改有關(guān)長三角區(qū)域大氣超級站質(zhì)控質(zhì)保的技術(shù)文件,并制定年度區(qū)域內(nèi)超站質(zhì)量管理工作方案。
編輯:李丹
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