時間:2019-04-18 11:35
來源:浙江省人民政府
C.8.2 結(jié)果表示
當測定結(jié)果小于1.00mg/m3時,保留小數(shù)點后三位;當測定結(jié)果大于1.00mg/m3時,保留三位有效數(shù)字。
C.9 結(jié)果計算與表示
C.9.1 方法精密度
6家實驗室分別對含硫化物濃度0.50μg,2.00μg和4.00μg的統(tǒng)一樣品驗證,結(jié)果表明,實驗室內(nèi)相對標準偏差為:2.2~6.2%,0.7~4.0%,0.3~2.9%;實驗室間相對標準偏差為:3.2%,2.0%,0.9%;重復(fù)性限r(nóng)為:0.048μg,0.127μg,0.146μg;再現(xiàn)性限R為:0.061μg,0.16μg,0.164μg。
C.9.2 方法準確度
6家驗證單位對3種不同濃度批號為205524(1.23±0.12mg/L)、205525(1.67±0.15mg/L)、205526(3.95±0.29mg/L)的硫化物標準溶液進行了方法準確度驗證工作,實驗室相對誤差為:0~2.4%,0.9~4.2%,0.3~2.0%;相對誤差最終值為:(1.2±1.6)%,(2.2±2.4)%,(1.0±1.4)%。
6家實驗室的有證標準物質(zhì)205524(1.23±0.12mg/L)、205525(1.67±0.15mg/L)、205526(3.95±0.29mg/L)的加標回收率為:97.6~101%,97.0~104%,98.0~101%;加標回收率最終值為:(99.4±3.0)%,(99.8±3.4)%,(99.4±3.4)%。
C.10 質(zhì)量保證與質(zhì)量控制
C.10.1 空白實驗
每次采樣至少測定兩個實驗室空白和全程序空白,實驗室空白測定結(jié)果應(yīng)低于本方法檢出限。全程序空白測定結(jié)果應(yīng)小于測定下限,當測定結(jié)果高時,應(yīng)對本批試樣進行核實和檢查,必要時重新采集樣品。
C.10.2 校準曲線
由于實驗環(huán)境溫度、試劑純度和貯存時間等因素的不穩(wěn)定性,每批樣品測定前要做好校準曲線的繪制,其相關(guān)系數(shù)要保證0.999以上,每次實驗應(yīng)帶一個標準曲線中間濃度校核點,中間校核點測量值與其標準溶液濃度值的相對誤差不應(yīng)超過10%。若不能滿足上述要求,應(yīng)重新繪制校準曲線。
C.10.3 儀器設(shè)備
應(yīng)使用在有效檢定或校準期內(nèi)的儀器,以保證檢出限、靈敏度、定量測定范圍滿足方法要求。如有需要,應(yīng)進行儀器期間核查,以保證儀器的準確度、精密度等指標持續(xù)符合計量要求。
編輯:李丹
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