14.3.3.5 測試時(shí)應(yīng)在儀器顯示濃度值變化趨于穩(wěn)定后讀數(shù)，測試完畢將采樣探頭取出，置于環(huán)境空氣通入高純氮?dú)?，清洗儀器讀數(shù)直至儀器示值滿足說明書要求后再關(guān)機(jī)。

14.3.4 汞及其化合物監(jiān)測

14.3.4.1 在采樣前和結(jié)束后，均進(jìn)行裝置氣密性檢查。如在采樣前發(fā)現(xiàn)漏氣，應(yīng)及時(shí)查找原因并排除故障；如在采樣結(jié)束后發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)漏氣，則此組樣品作廢。

14.3.4.2 在采樣孔打開后需進(jìn)行仔細(xì)檢查，清除采樣孔中沉積的灰漿、污垢和液態(tài)水。

14.3.4.3 采用活性炭吸附/熱裂解原子吸收分光光度法時(shí)，在煙氣中氣態(tài)汞采樣前，應(yīng)在加熱桿溫度達(dá)到120℃以上時(shí)再開展監(jiān)測，同時(shí)還應(yīng)維持前置采樣頭溫度不超過140℃，并應(yīng)確保加熱桿溫度維持在正常工作范圍。

14.3.4.4 采用活性炭吸附/熱裂解原子吸收分光光度法時(shí)，平行雙樣采集時(shí)，采樣參數(shù)應(yīng)保持一致，

即應(yīng)保證采樣流量一致和采樣的同步性。

14.4 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)分析質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

14.4.1 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)設(shè)專用天平室，在恒溫恒濕設(shè)備內(nèi)用天平稱重，確保天平防震、防塵、防風(fēng)、防陽光直射、防腐蝕性氣體侵蝕。采樣前、采樣后平衡及稱量時(shí)，應(yīng)保證環(huán)境溫度和環(huán)境濕度條件一致。并避免靜電對(duì)稱量造成的影響。

14.4.2 應(yīng)使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其不確定度應(yīng)符合相關(guān)分析方法要求。

14.4.3 采用HJ 917 測定汞時(shí)，實(shí)驗(yàn)室分析活性炭管之前，先將空的樣品舟放入熱解爐進(jìn)行加熱，去除樣品舟上吸附著的汞，之后再進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制與進(jìn)行樣品分析。

14.5 其他

14.5.1 應(yīng)嚴(yán)格執(zhí)行各監(jiān)測分析方法中的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制要求。

14.5.2 煙氣連續(xù)排放監(jiān)測系統(tǒng)校驗(yàn)及抽檢的技術(shù)要求和質(zhì)量控制按HJ 75 和HJ 76 的規(guī)定執(zhí)行。

附 錄 A（規(guī)范性附錄）

固定污染源廢氣 二氧化硫、氮氧化物的測定 傅立葉變換紅外光譜法

A.1 用范圍

本方法適用于固定污染源廢氣中二氧化硫、氮氧化物濃度的測定。

本方法二氧化硫、氮氧化物檢出限為3 mg/m3，檢出下限為12 mg/m3。

A.2 方法原理

分子的每一種運(yùn)動(dòng)狀態(tài)都具有一定能量，當(dāng)紅外光與物質(zhì)分子有選擇性地相互作用時(shí)，不同結(jié)構(gòu)的分子就吸收或發(fā)射一定波長的紅外光，形成具有特征性的紅外光譜。物質(zhì)的吸收強(qiáng)度和濃度遵循朗伯-比爾定律。因此實(shí)驗(yàn)測量的原始光譜圖是光源的干涉圖，然后通過計(jì)算機(jī)對(duì)干涉圖進(jìn)行快速傅立葉變換計(jì)算，從而得到以波長或波數(shù)為函數(shù)的光譜圖，可對(duì)待測物質(zhì)濃度加以計(jì)算。

A.3 試劑及材料

包括以下試劑和材料：

a) 高純氮?dú)猓杭兌雀哂?9.99 %（鋼瓶氣）；

b) SO2 標(biāo)準(zhǔn)氣體（國家級(jí)標(biāo)物，不確定度小于2 %）；

c) NO 標(biāo)準(zhǔn)氣體（國家級(jí)標(biāo)物，不確定度小于2 %）；

d) NO2 標(biāo)準(zhǔn)氣體（國家級(jí)標(biāo)物，不確定度小于2 %）。

A.4 干擾及消除

廢氣中的顆粒物和水氣的干擾，以及廢氣溫度對(duì)測定的影響，通過過濾器濾塵和全程加熱裝置確保無冷凝水對(duì)待測物質(zhì)的吸附影響，減少干擾至可接受的程度。

A.5 儀器

A.5.1 組成

傅立葉變換紅外測定儀由采樣系統(tǒng)（含采樣探頭、顆粒物過濾器、樣品輸送管線、采樣泵等）和分析系統(tǒng)（含光譜儀、定量光譜圖、分析軟件等）組成。

A.5.1.1 采樣探頭

探頭要由不會(huì)對(duì)待測物產(chǎn)生反應(yīng)或吸附、耐高溫的材質(zhì)制造，且長度要滿足采樣要求。

A.5.1.2 過濾器

探頭頂部可插入玻璃纖維塞（選配）用于去除煙氣中大顆粒物，探頭出口處連接過濾器，要求過濾器對(duì)平均粒徑2 μm 以上的顆粒物去除率達(dá)到99%。

A.5.1.3 樣品輸送管線

樣品輸送管線應(yīng)為可加熱、耐高溫的（保證待測物不會(huì)冷凝）不銹鋼、聚四氟乙烯或其他不與待測物反應(yīng)的材料所制造。

A.5.1.4 采樣泵

采樣泵要求氣密性良好，帶有旁路閥門，其材料需耐熱并不與待測物發(fā)生反應(yīng)。

A.5.1.5 傅立葉紅外分析系統(tǒng)

傅立葉紅外分析系統(tǒng)應(yīng)滿足如下要求：光譜儀能夠達(dá)到待測物的檢出限濃度；分析系統(tǒng)需連接電腦，電腦上應(yīng)安裝能夠自動(dòng)收集光譜的分析軟件；定量圖譜庫內(nèi)存有易與待測氣體發(fā)生反應(yīng)或被采樣系統(tǒng)吸附的干擾氣體背景譜圖，并每隔一年對(duì)干擾氣體背景譜圖進(jìn)行校準(zhǔn)。

A.5.2 技術(shù)要求

技術(shù)要求如下：

a) 示值誤差：不超過±5%（標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度值＜100μmol/mol 時(shí)，不超過±5μmol/mol)；

b) 系統(tǒng)偏差：不超過±5%；

c) 零點(diǎn)漂移：不超過±3%F.S.（校準(zhǔn)量程≤200μmol/mol 時(shí)，不超過±5%F.S.）；

d) 量程漂移：不超過±3%F.S.（校準(zhǔn)量程≤200μmol/mol 時(shí)，不超過±5%F.S.）；

e) 具有消除干擾功能；

f) 采樣管加熱及保溫溫度大于120℃，溫度可設(shè)、可調(diào)，確保煙氣中水分完全汽化。

A.6 測定步驟

A.6.1 零點(diǎn)校準(zhǔn)

步驟如下：

a） 按照儀器說明書正確連接儀器主機(jī)與采樣器、采樣探頭，檢查系統(tǒng)是否漏氣，檢漏應(yīng)符合GB/T16157 中系統(tǒng)現(xiàn)場檢漏的要求；打開主機(jī)，采樣系統(tǒng)和主機(jī)達(dá)到說明書規(guī)定的工作狀態(tài)。樣氣室溫度達(dá)到且穩(wěn)定在儀器規(guī)定值，并使干涉圖達(dá)到穩(wěn)定高度。

b） 在氣室中通入干燥氮?dú)?，待沒有明顯的干擾物（如水蒸氣和二氧化碳）混入，儀器穩(wěn)定達(dá)到正常工作水平，收集背景光譜，命名并保存。零點(diǎn)校準(zhǔn)結(jié)束后關(guān)閉高純氮?dú)狻?p style="text-indent: 2em;">A.6.2 樣品采集和測定

將采樣管插入煙道采樣點(diǎn)位，開動(dòng)采樣泵，以儀器規(guī)定的采樣流量連續(xù)采樣，用煙氣清洗采樣管道，

編輯：李丹