A.5 采樣和分析

A.5.1 測試準備

A.5.1.1 按照GB/T 16157的要求，設置采樣位置和采樣點。連接儀器測試系統(tǒng)。接通電源進行儀器預熱，并將測試系統(tǒng)加熱至160±5 ℃。按照GB/T 16157的規(guī)定檢查測試儀器系統(tǒng)的氣密性，合格后方可進行測試。

A.5.1.2 零點校準 通入零氣，待示數(shù)穩(wěn)定后開始零點校準，校準結(jié)束保存零點值。再次進行零點驗證，示值誤差絕對值滿足4.1要求為合格。

A.5.1.3 標準氣體校準 通入標準氣體，待示數(shù)穩(wěn)定后開始標準氣體校準，保存校準值。校準完畢后再次通入標準氣體，示值誤差絕對值滿足A.4.1要求為合格。

A.5.2 樣品測定

A.5.2.1 有組織排放廢氣的直接測定

A.5.2.1.1 將便攜式檢測儀器采樣管前端盡量插入到排氣筒的中心位置（圖A.1），啟動抽氣泵，抽取排氣筒中的樣品氣體清洗采樣管線2分鐘～3分鐘，待儀器運行正常后即可讀數(shù)。每分鐘至少記錄一次測試數(shù)據(jù)，取5分鐘～10分鐘平均值作為一次測定值。

A.5.2.1.2 正常生產(chǎn)周期內(nèi)，若排氣筒排放時間大于1小時的，在1小時內(nèi)以等時間間隔測試3次～4次，取多次測定值的平均值作為測試結(jié)果；或者連續(xù)測試1小時，以1小時測試的平均值作為測試結(jié)果。

A.5.2.1.3 正常生產(chǎn)周期內(nèi)，若排氣筒的排放為間歇性排放，排放時間大于10分鐘且小于1小時的，可以在排放時段內(nèi)以等時間間隔測試2次～4次，取多次測定值的平均值作為測試結(jié)果；或者在排放時段內(nèi)連續(xù)測試，以測試的平均值作為測試結(jié)果。

A.5.2.1.4 正常生產(chǎn)周期內(nèi)，若排氣筒的排放為間歇性排放，排放時間小于等于10分鐘的，應在排放時段內(nèi)連續(xù)測試，以測試的平均值作為測試結(jié)果。

A.5.2.2 無組織排放廢氣直接測定

按照HJ/T 55的要求設置采樣點，將儀器進氣口置于距離地面1.5 m高處，參照A.5.2.1規(guī)定對無組織廢氣濃度進行直接測定。

A.5.2.3 氣袋采樣法現(xiàn)場測定

對于不適宜使用便攜式FID檢測儀器直接測定的固定污染源廢氣，可按照HJ 732規(guī)定用氣袋采集樣品（見圖A.2），采樣頻次參照A.5.2.1規(guī)定執(zhí)行。

在采樣前先抽取樣品氣體清洗聚四氟乙烯內(nèi)襯氣袋2次～3次后再采集樣品，樣品采集后避光保存，置于樣品加熱箱加熱至120 ℃，于就近安全場所連接便攜式FID檢測儀進行現(xiàn)場測試。

A.5.3 儀器性能再驗證

測試結(jié)束后，需通入標準氣體再次驗證便攜式FID檢測儀器性能，若示值誤差絕對值不符合A.4.1要求，則廢氣現(xiàn)場測試結(jié)果不可用，需重新對儀器進行校準測試。

A.6 計算和結(jié)果表示

A.6.1 排放濃度的計算

若儀器示值以質(zhì)量濃度表示時，直接報出數(shù)據(jù)（以丙烷計），單位為mg/m3。

若儀器示值以摩爾分數(shù)表示時，樣品中揮發(fā)性有機物質(zhì)量濃度ρ（以丙烷計）按照式（A.1）進行計算。

A.6.2 結(jié)果表示

當測定結(jié)果小于1 mg/m3時，保留至小數(shù)點后1位；當測定結(jié)果大于等于1 mg/m3時，保留兩位有效數(shù)值。

A.7 質(zhì)量保證與質(zhì)量控制

A.7.1 應選擇抗負壓能力大于排氣筒負壓的儀器或采取措施降低負壓的影響，以避免儀器采樣流量減少，導致測定結(jié)果偏低或者無法測出。

A.7.2 儀器的各組成部分應連接牢靠，測定前后應按照要求檢查儀器的氣密性。

A.7.3 測試系統(tǒng)在測試過程中應全程伴熱，保證樣品在管路中無冷凝。

A.7.4 測定前后應按照要求進行零氣檢驗和校準氣體檢驗，計算測定的示值誤差，并定期檢查儀器的系統(tǒng)偏差，若示值誤差和/或系統(tǒng)偏差不符合A.4.1要求，應查找原因，并進行相應的修復維護，直至滿足要求后方可開展監(jiān)測。

A.7.5 至少每個月進行一次儀器零點校準，在使用頻率高的情況下或標準氣體測定示值誤差超過10%時，應增減零點校準次數(shù)。

A.7.6 氣袋法采集樣品前，應抽取20%的采樣容器進行空白檢驗，當采樣數(shù)量少于10個時，應至少抽取2個檢驗。

A.7.7 現(xiàn)場測試時，應每批次樣品至少采集10%以上的平行樣品，要求平行樣相對偏差不大于20%。

A.8 注意事項

A.8.1 測定前應檢查采氣管路，并清潔顆粒物過濾裝置，必要時更換濾料。

A.8.2 測定前應檢查采樣管加熱系統(tǒng)是否正常。

A.8.3 測試現(xiàn)場應做好個人安全防護。

 附 錄 B

（規(guī)范性附錄）

固定污染源廢氣 揮發(fā)性有機物的測定 便攜式氣相色譜質(zhì)譜法

B.1 范圍

本方法規(guī)定了固定污染源廢氣中揮發(fā)性有機物的便攜式氣相色譜質(zhì)譜法。

本方法適用于揮發(fā)性有機物排放成分較為復雜的固定污染源、無組織排放源中揮發(fā)性有機物單體及其總量的測定。含且不限于下列物質(zhì)：丙酮、異丙醇、溴乙烷、二氯甲烷、丁酮、乙酸乙酯、正己烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、苯、四氯化碳、1,2-二氯丙烷、三氯乙烯、甲基異丁酮、甲苯、乙酸異丁酯、乙酸丁酯、四氯乙烯、氯苯、乙苯、間二甲苯、對二甲苯、環(huán)己酮、苯乙烯、鄰二甲苯、異丙苯、1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、1,2,3-三甲苯、鄰二氯苯以及揮發(fā)性有機物（VOCs）總量的測定。但對于高分子量的聚合物、在分析之前會聚合的物質(zhì)以及在排氣筒或儀器條件下蒸氣壓過低的物質(zhì)無法測定。

編輯：李丹