A.5 采樣和分析

A.5.1 測(cè)試準(zhǔn)備

A.5.1.1 按照GB/T 16157的要求，設(shè)置采樣位置和采樣點(diǎn)。連接儀器測(cè)試系統(tǒng)。接通電源進(jìn)行儀器預(yù)熱，并將測(cè)試系統(tǒng)加熱至160±5 ℃。按照GB/T 16157的規(guī)定檢查測(cè)試儀器系統(tǒng)的氣密性，合格后方可進(jìn)行測(cè)試。

A.5.1.2 零點(diǎn)校準(zhǔn) 通入零氣，待示數(shù)穩(wěn)定后開始零點(diǎn)校準(zhǔn)，校準(zhǔn)結(jié)束保存零點(diǎn)值。再次進(jìn)行零點(diǎn)驗(yàn)證，示值誤差絕對(duì)值滿足4.1要求為合格。

A.5.1.3 標(biāo)準(zhǔn)氣體校準(zhǔn) 通入標(biāo)準(zhǔn)氣體，待示數(shù)穩(wěn)定后開始標(biāo)準(zhǔn)氣體校準(zhǔn)，保存校準(zhǔn)值。校準(zhǔn)完畢后再次通入標(biāo)準(zhǔn)氣體，示值誤差絕對(duì)值滿足A.4.1要求為合格。

A.5.2 樣品測(cè)定

A.5.2.1 有組織排放廢氣的直接測(cè)定

A.5.2.1.1 將便攜式檢測(cè)儀器采樣管前端盡量插入到排氣筒的中心位置（圖A.1），啟動(dòng)抽氣泵，抽取排氣筒中的樣品氣體清洗采樣管線2分鐘～3分鐘，待儀器運(yùn)行正常后即可讀數(shù)。每分鐘至少記錄一次測(cè)試數(shù)據(jù)，取5分鐘～10分鐘平均值作為一次測(cè)定值。

A.5.2.1.2 正常生產(chǎn)周期內(nèi)，若排氣筒排放時(shí)間大于1小時(shí)的，在1小時(shí)內(nèi)以等時(shí)間間隔測(cè)試3次～4次，取多次測(cè)定值的平均值作為測(cè)試結(jié)果；或者連續(xù)測(cè)試1小時(shí)，以1小時(shí)測(cè)試的平均值作為測(cè)試結(jié)果。

A.5.2.1.3 正常生產(chǎn)周期內(nèi)，若排氣筒的排放為間歇性排放，排放時(shí)間大于10分鐘且小于1小時(shí)的，可以在排放時(shí)段內(nèi)以等時(shí)間間隔測(cè)試2次～4次，取多次測(cè)定值的平均值作為測(cè)試結(jié)果；或者在排放時(shí)段內(nèi)連續(xù)測(cè)試，以測(cè)試的平均值作為測(cè)試結(jié)果。

A.5.2.1.4 正常生產(chǎn)周期內(nèi)，若排氣筒的排放為間歇性排放，排放時(shí)間小于等于10分鐘的，應(yīng)在排放時(shí)段內(nèi)連續(xù)測(cè)試，以測(cè)試的平均值作為測(cè)試結(jié)果。

A.5.2.2 無(wú)組織排放廢氣直接測(cè)定

按照HJ/T 55的要求設(shè)置采樣點(diǎn)，將儀器進(jìn)氣口置于距離地面1.5 m高處，參照A.5.2.1規(guī)定對(duì)無(wú)組織廢氣濃度進(jìn)行直接測(cè)定。

A.5.2.3 氣袋采樣法現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定

對(duì)于不適宜使用便攜式FID檢測(cè)儀器直接測(cè)定的固定污染源廢氣，可按照HJ 732規(guī)定用氣袋采集樣品（見圖A.2），采樣頻次參照A.5.2.1規(guī)定執(zhí)行。

在采樣前先抽取樣品氣體清洗聚四氟乙烯內(nèi)襯氣袋2次～3次后再采集樣品，樣品采集后避光保存，置于樣品加熱箱加熱至120 ℃，于就近安全場(chǎng)所連接便攜式FID檢測(cè)儀進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試。

A.5.3 儀器性能再驗(yàn)證

測(cè)試結(jié)束后，需通入標(biāo)準(zhǔn)氣體再次驗(yàn)證便攜式FID檢測(cè)儀器性能，若示值誤差絕對(duì)值不符合A.4.1要求，則廢氣現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試結(jié)果不可用，需重新對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)測(cè)試。

A.6 計(jì)算和結(jié)果表示

A.6.1 排放濃度的計(jì)算

若儀器示值以質(zhì)量濃度表示時(shí)，直接報(bào)出數(shù)據(jù)（以丙烷計(jì)），單位為mg/m3。

若儀器示值以摩爾分?jǐn)?shù)表示時(shí)，樣品中揮發(fā)性有機(jī)物質(zhì)量濃度ρ（以丙烷計(jì)）按照式（A.1）進(jìn)行計(jì)算。

A.6.2 結(jié)果表示

當(dāng)測(cè)定結(jié)果小于1 mg/m3時(shí)，保留至小數(shù)點(diǎn)后1位；當(dāng)測(cè)定結(jié)果大于等于1 mg/m3時(shí)，保留兩位有效數(shù)值。

A.7 質(zhì)量保證與質(zhì)量控制

A.7.1 應(yīng)選擇抗負(fù)壓能力大于排氣筒負(fù)壓的儀器或采取措施降低負(fù)壓的影響，以避免儀器采樣流量減少，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低或者無(wú)法測(cè)出。

A.7.2 儀器的各組成部分應(yīng)連接牢靠，測(cè)定前后應(yīng)按照要求檢查儀器的氣密性。

A.7.3 測(cè)試系統(tǒng)在測(cè)試過(guò)程中應(yīng)全程伴熱，保證樣品在管路中無(wú)冷凝。

A.7.4 測(cè)定前后應(yīng)按照要求進(jìn)行零氣檢驗(yàn)和校準(zhǔn)氣體檢驗(yàn)，計(jì)算測(cè)定的示值誤差，并定期檢查儀器的系統(tǒng)偏差，若示值誤差和/或系統(tǒng)偏差不符合A.4.1要求，應(yīng)查找原因，并進(jìn)行相應(yīng)的修復(fù)維護(hù)，直至滿足要求后方可開展監(jiān)測(cè)。

A.7.5 至少每個(gè)月進(jìn)行一次儀器零點(diǎn)校準(zhǔn)，在使用頻率高的情況下或標(biāo)準(zhǔn)氣體測(cè)定示值誤差超過(guò)10%時(shí)，應(yīng)增減零點(diǎn)校準(zhǔn)次數(shù)。

A.7.6 氣袋法采集樣品前，應(yīng)抽取20%的采樣容器進(jìn)行空白檢驗(yàn)，當(dāng)采樣數(shù)量少于10個(gè)時(shí)，應(yīng)至少抽取2個(gè)檢驗(yàn)。

A.7.7 現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試時(shí)，應(yīng)每批次樣品至少采集10%以上的平行樣品，要求平行樣相對(duì)偏差不大于20%。

A.8 注意事項(xiàng)

A.8.1 測(cè)定前應(yīng)檢查采氣管路，并清潔顆粒物過(guò)濾裝置，必要時(shí)更換濾料。

A.8.2 測(cè)定前應(yīng)檢查采樣管加熱系統(tǒng)是否正常。

A.8.3 測(cè)試現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)做好個(gè)人安全防護(hù)。

 附 錄 B

（規(guī)范性附錄）

固定污染源廢氣 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 便攜式氣相色譜質(zhì)譜法

B.1 范圍

本方法規(guī)定了固定污染源廢氣中揮發(fā)性有機(jī)物的便攜式氣相色譜質(zhì)譜法。

本方法適用于揮發(fā)性有機(jī)物排放成分較為復(fù)雜的固定污染源、無(wú)組織排放源中揮發(fā)性有機(jī)物單體及其總量的測(cè)定。含且不限于下列物質(zhì)：丙酮、異丙醇、溴乙烷、二氯甲烷、丁酮、乙酸乙酯、正己烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、苯、四氯化碳、1,2-二氯丙烷、三氯乙烯、甲基異丁酮、甲苯、乙酸異丁酯、乙酸丁酯、四氯乙烯、氯苯、乙苯、間二甲苯、對(duì)二甲苯、環(huán)己酮、苯乙烯、鄰二甲苯、異丙苯、1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、1,2,3-三甲苯、鄰二氯苯以及揮發(fā)性有機(jī)物（VOCs）總量的測(cè)定。但對(duì)于高分子量的聚合物、在分析之前會(huì)聚合的物質(zhì)以及在排氣筒或儀器條件下蒸氣壓過(guò)低的物質(zhì)無(wú)法測(cè)定。

編輯：李丹