7.4樣品測(cè)定

通過濃縮儀自動(dòng)進(jìn)樣器(5.4)抽取樣品400ml，同時(shí)加入5.0mg/m3內(nèi)標(biāo)使用氣體100ml，按照儀器參考條件進(jìn)行測(cè)定。

7.5全程序空白樣品測(cè)定

按照與樣品測(cè)定相同的操作步驟進(jìn)行全程序空白樣品的測(cè)定。

8結(jié)果計(jì)算與表示

8.1定性

以全掃描方式進(jìn)行測(cè)定，根據(jù)樣品中目標(biāo)化合物的相對(duì)保留時(shí)間、定量離子和輔助定性離子間的豐度比與標(biāo)準(zhǔn)中目標(biāo)化合物對(duì)比來定性。樣品中目標(biāo)化合物的相對(duì)保留時(shí)間(RRT)與校準(zhǔn)系列中該化合物的相對(duì)保留時(shí)間的偏差應(yīng)在?3.0%內(nèi)。校準(zhǔn)系列目標(biāo)化合物的相對(duì)離子豐度高于10%以上的所有離子在樣品中要存在。標(biāo)準(zhǔn)和樣品譜圖之間上述特定離子的相對(duì)強(qiáng)度要在20%之內(nèi)。

按照公式(2)計(jì)算相對(duì)保留時(shí)間。

8.2定量

8.2.1目標(biāo)化合物的濃度計(jì)算

采用平均相對(duì)響應(yīng)因子(RRF)進(jìn)行定量計(jì)算，平均相對(duì)響應(yīng)因子按照公式(3)計(jì)算，樣品中目標(biāo)化合物的濃度按照公式(4)進(jìn)行計(jì)算。

8.2.2總揮發(fā)性有機(jī)化合物(TVOC)的濃度計(jì)算

空氣樣品中TVOC的濃度按公式(5)進(jìn)行計(jì)算。

??

8.3結(jié)果表示

列出所有目標(biāo)化合物的濃度。當(dāng)目標(biāo)化合物的濃度小于1mg/m3時(shí)，分析結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后3位，當(dāng)目標(biāo)化合物的濃度大于等于1mg/m3時(shí)，保留3位有效數(shù)字。

9精密度和準(zhǔn)確度

配制揮發(fā)性有機(jī)物含量為5.0mg/m3標(biāo)準(zhǔn)樣品，連續(xù)進(jìn)樣5次，精密度由相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示，結(jié)果小于10%;準(zhǔn)確度由相對(duì)誤差表示，結(jié)果小于15%。結(jié)果詳見附錄C。

10質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

10.1全程序空白

每批樣品應(yīng)至少做一個(gè)全程序空白樣品，目標(biāo)化合物濃度均應(yīng)低于方法測(cè)定下限。否則應(yīng)查找原因，并采取相應(yīng)措施，消除干擾或污染。

10.2空白加標(biāo)

每批樣品應(yīng)至少做一個(gè)空白加標(biāo)，回收率應(yīng)在80%～120%。

10.3平行樣品分析

每10個(gè)樣品或每批樣品(少于10個(gè))采樣采集平行樣品，平行樣品分析相對(duì)偏差小于30%。

10.4每批樣品應(yīng)分析一個(gè)校準(zhǔn)曲線中間濃度點(diǎn)的樣品，其相對(duì)誤差要在20%以內(nèi)。若超出允許范圍，應(yīng)重新配制中間濃度點(diǎn)，若還不能滿足要求，應(yīng)重新繪制校準(zhǔn)曲線。

10.5系統(tǒng)處理要求

試驗(yàn)中用到的不銹鋼罐及其配氣系統(tǒng)、清洗系統(tǒng)和預(yù)濃縮進(jìn)樣系統(tǒng)，管路內(nèi)壁都需要硅烷化處理，減少對(duì)目標(biāo)化合物的吸附。

11注意事項(xiàng)

11.1采樣時(shí)，應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況注意溫度、濕度及顆粒物等因素對(duì)采樣效率的影響。

11.2實(shí)驗(yàn)室環(huán)境應(yīng)遠(yuǎn)離有機(jī)溶劑，降低、消除有機(jī)溶劑和其它揮發(fā)性有機(jī)物的本底干擾。

11.3進(jìn)樣系統(tǒng)、冷阱濃縮系統(tǒng)中氣路連接材料揮發(fā)出的揮發(fā)性有機(jī)物會(huì)對(duì)分析造成干擾。適當(dāng)升高、延長(zhǎng)烘烤時(shí)間，將干擾降至最低。

11.4所有樣品經(jīng)過的管路和接頭均需進(jìn)行惰性化處理，并保溫以消除樣品吸附、冷凝和交叉污染。

11.5易揮發(fā)性有機(jī)物在運(yùn)輸保存過程中可能會(huì)經(jīng)閥門等部件擴(kuò)散進(jìn)入采樣罐中污染樣品。樣品采集結(jié)束后，須確認(rèn)閥門完全關(guān)閉，并用密封帽密封采樣罐采樣口，隔絕外界氣體，可有效降低此類干擾。

11.6分析高濃度樣品后，須增加空白分析，如發(fā)現(xiàn)分析系統(tǒng)有殘留，可啟用氣體冷阱濃縮儀的烘烤程序，去除殘留。

編輯：張偉